化学分析之有机盐一般鉴别方法

一、化学分析之有机盐一般鉴别方法

（三十六）哌生物碱类

供品约为10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加取乙醇制氯化钾试液3－3滴，即湿深紫色。

（三十七）芳香第一胺类

取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加M／10亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。如普鲁卡因。

普鲁卡因，苯佐卡因及磺胺类药物均呈此反应。

（三十八）苯酚（酚羟基反应）

（1）取供试品溶液1滴，加三氯化铁试液2滴，呈紫堇色。

（2）取供试品1滴，加溴试液，生成黄色白色沉淀。

根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。肾上腺素、吗啡、雷琐辛及水亿酸盐等呈此反应。

（三十九）玫瑰药青素（Rosecranine）

取供试品溶液，加硫酸混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。

B4O72－＋H2SO4＋5H2O→4H3BO3＋SO42－

H3BO3＋3CH3OH→（CH3）3BO3＋3H2O

（四十）丙二酰脲类

（1）取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐渐滴加入硝酸缓空银试液局哪唤，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。

（2）丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO－的结构，与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色（ZW－ikker反应）。

（四十一）乙醇基（C2H5O－）及甲基酮（CH3CO－）

取供试品溶液，加入碘试液及氢氧化桐凯钾试液，稍加温后，即生成特殊臭的碘仿，量大时可生成黄色的碘仿沉淀。乙醇、苯佐卡因、优奎宁，普卡因狄奥宁等均呈此反应。

C2H5OH＋4I2＋6KOH→CHI3↓＋5DI＋HCOOK＋5H2O

CH3·CO－R＋3I2＋4KOH→CHI3↓＋RCOOK＋3KI＋3H2O

（四十二）乙酰基（CH3COO-R）

取供试品溶液，加乙醇2～3滴及硫酸2ml，加热，即发生乙酸乙酯的香气。乙酰胂胺、乙酰唑胺及冰醋酸等均呈此反应。

（四十三）生物碱沉淀反应。

取供试品加水（或酸性水溶液）溶解后，滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。生物碱及季铵等均呈此反应；如咖啡因，用盐酸酸化，加碘化铋钾试液，生成棕红色沉淀。

BH＋KbiI4→BH·BiI4而可待因的沉淀级成为（BH）（BiI4）I2

（四十四）卤素化合物的反应

取铜片于无色的火焰中，加热后放冷，蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。

一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应（极为灵敏）。

二、磺胺加亚硝酸钠在稀盐酸反应

3NaNO2+3HCl==3NaCL+2NO↑+H2O+HNO3。

按反应机理看，先生成亚硝酸，而它的不稳定，脱水产生它的酸酐，就是N2O3，它在分解产生NO，NO2。如果在很低的温度者梁下反迹宽应，而且反应的速度控制的好，则可以得到N2O3这样的蓝色的姿嫌亮物质。

分液闹步闹键罩反应： NaNO2+HCl=NaCl+HNO2 3HNO2=2NO（上箭头）+H2O+HNO2 总反应方程式： 3NaNO2+3HCl=3NaCL+2NO（上箭头）亮迅+H2O+HNO3

磺胺类药物具有芳伯氨基结构，可用重氮化-耦合反应鉴别，该方法在盐酸存在下与硝酸钠发生反应。

三、怎么鉴别伯胺！！

用桑得迈儿反应鉴别.先重氮化。再用H酸做晕圈反应,如果显色。表明还有伯胺...简单的方法，有条件就用TLC、HPLC...