磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备

[适用对象] 药学专业

[实验学时] 16学时

一、实验目的

了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。

二、实验原理

乙酰化反应式

精制分离副产物原理

三、仪器设备

1、主要仪器：

100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、

100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个

100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个

100ml烧杯 1个 250V调压器 1个

吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个

表面皿 1个 b型熔点测定管1个

铁架台 1个

2、仪器与实验装置图

回流装置 熔点测试装置

四、相关知识点

本课程知识点综合：

磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。

多课程知识点综合：

酰化反应

1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基

2 酰化剂强弱与种类

结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强

酰化能力：

RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR

五、实验步骤

（一）乙酰化

1.原料规格及投药量

名称 规格 摩尔比 投料量

磺胺 药用 1 0.1

醋酐 C.P 1.42

氢氧化钠 22.5% 1.13

氢氧化钠 77% 1.9

氢氧化钠 40% Q.S

2. 操作方法

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。

（二 ）精制

1.操作方法：

取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。

（三）成盐

1.反应式

2.操作步骤：

将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。

六、实验报告要求

1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，

2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。

3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。

4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。

七、思考题

1、磺胺类药物有哪些性质？

2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？

3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？

八、实验成绩评定办法

主要评分点：

表1

项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力

优

(18―20分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真 实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理 仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题

良

(16―17分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真

实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象，测量数据较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题

中

(14--15分) 不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真 操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决

及格

(12--13分) 有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真

操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确 一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题

不及格

(11分以下) 迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责 多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故 不注意观察，涂改记录的数据 对实验中出现的问题不知所措

表2

项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力

优

(36―40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据

良

(32―35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会

中

(28--31分) 预习报告较认真； 实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐 数据处理和图形分析较准确 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻

及格

(24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求，少数地方文不达意， 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会

不及格

(23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论，没有独到见解和体会